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氣相色譜與液相色譜

更新時間:2012-11-22   點擊次數:1742次

氣相色譜gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。

分類:氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質

特點:氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。

原理GC主要是利用物質的沸點極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。

組成:氣相色譜儀由以下五大系統組成:氣路系統進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。 組分能否分開,關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。

 

 

液相色譜:色譜法也叫層析法,它是一種能的物理分離技術,將它用于分析化學并配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法

一、色譜分離基本原理:

  由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相

  色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。

  使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。

  由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當的柱后檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。

  二、色譜分類方法:

  色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發可以有不同的分類方法。

  從兩相的狀態分類:

  色譜法中,流動相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法GC)和液相色譜法LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。

  液相色譜法是繼氣相色譜之后,70年代初期發展起來的一種以液體做流動相的新色譜技術。

液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區別。不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率 和實現了自動化 操作。經典的液相色譜法,流動相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動相改為高壓107Pa;´輸送(zui高輸送壓力可達4.9色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。因此,液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以人們稱它為高壓、高速、或現代液相色譜法。

 

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